用激光衍射测量颜料颗粒的大小

颜料和涂料广泛用于许多行业。一个颜料体系的性能(例如着色力或色深)主要取决于粒度分布。诸如此类的物理参数在最终产品的完整性和质量中起着至关重要的作用,因此粒径的测量对于多种颜料应用的性能至关重要。

激光衍射分析

激光衍射是测量涂料系统中粒度分布的最常用技术。该方法的分析时间通常少于一分钟,因此被广泛用于许多过程控制应用中。但是激光衍射对于确定亚微米材料的颗粒大小(例如颜料产业中发现的颗粒大小)方面遇到了很大的挑战。低于1μm 的微小颗粒由于微弱的散射信号和平滑的角度图案而带来特别的测量挑战,而这些角度图案在散射图案中没有明显的特征来确定实际的颗粒大小。

但是,波长较短时,粒径和光波长比会增加-允许准确测量更小的颗粒。通过 Mie 氏理论衍生得到,PIDS 或偏振光强度差散射技术利用了散射光的偏振效应。采用 PIDS 技术,从 PIDS 信号得到的强度与散射角的信息,结合光强和散射角数据,可提供从亚微米到毫米的连续的粒径大小分布结果。

颜料的问题

使用激光衍射法进行颜料粒径测试时,面临着一系列的挑战。要准确测量颜料样本的颗粒大小,必须知道颗粒实际的折射率以及预测部分。实验操作的困难不在于了解实际折射率值,而在于如何确定这个“虚部”部分。白色或透明材料没有吸收,而颜料则优先吸收某些波长。例如,最大吸收值为 640nm 的蓝色颜料将与 633nm 的氦氖激光相互作用,从而呈现为黑体。而要计算粒径大小,则必须考虑到这一点,尤其是当粒径比较小时。

微小颗粒检测

可使用紫外可见光分光光度计可以确定颜料的虚部,测量给定波长下材料的相对吸收率。应该使用将颜料颗粒溶解成分子的液体,并且必须使散射最小化以准确测量吸收率。对于有色材料,需要确定每种波长下的虚部分量,然后有选择地使用来计算颗粒完整的 Mie 氏理论光学模型。可以通过其他方法包括光学或电子显微镜的显微照片来结合或确认颗粒大小。这些方法可以检测的颗粒比较少但可以发现有问题的超大颗粒。对一种颜料合适的光学模型最好的方法是通过持续跟踪研磨过程中的颗粒大小来确定。

形状问题

激光衍射的一个缺点是,它不考虑被测材料的形状。粒径分布计算中使用的基本理论假设所有分布都是所研究材料的等效球形分布。这通常是合理的假设,排除材料处于长且薄而非圆形的情况。

摘要

如果采用正确的方法,则可以成功地使用增强的多波长激光衍射来对颗粒状颜料样品进行粒径测定。可以使用不同的手段来确定折射率。还值得考虑使用其他技术来初步确认所获得的结果。

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